ابتلا به بیماری
همین خاطر نباید به خرده‌های لامپ کم‌مصرف دست زد یا برای جمع کردن آن از جاروبرقی استفاده کرد، بلکه باید فورا پنجره‌ها را باز، و به مدت ۱۵ دقیقه اتاق را ترک کرد تا بخار جیوه از محیط خارج شود و سپس با ماسک و دستکش، خرده‌های لامپ را در ظرف شیشهای دردار یا دو لایه کیسه پلاستیک گذاشت و در آن را بست.
استفاده از جیوه و ترکیبات آن در قارچ کش ها، با توجّه به تأثیر خاصیت سمّی جیوه بر موجودات زنده، اهمیت زیادی دارد. در کشاورزی ترکیبات آلی جیوه به منظور پوشش های دانه ای به کار برده می شوند تا از رشد قارچ روی بذر کشاورزی جلوگیری کنند.
ترکیبات جیوه در لوازم بهداشتی و آرایشی به عنوان کرم‌های زیبایی، محافظ پوست و جلوگیری از آکنه به کار میروند، ۶ تا ١٠ درصد وزن این فرآورده ها را کالومل (کلرید جیوه) تشکیل می دهد. از آن جایی‌که ترکیبات جیوه به راحتی جذب پوست میشوند، سازمان نظارت بر مواد غذایی و دارویی آمریکا (FDA) استفاده از این ترکیبات را در فرآورده‌های بهداشتی منع کرده است.
*مراحل گونه شناسی جیوه
۱-۱۴ آماده سازی جیوه
۱-۱۴-۱ جداسازی ترکیبات جیوه از نمونه های جامد
نمونه های جامد را برای آنالیزهای گونه شناسی به دو دسته کلی می توان تقسیم کرد:
نمونه های خاک و رسوب
نمونه های بیولوژیکی
۱-۱۴-۱-۱ نمونه های خاک و رسوب
در مورد نمونه های خاک و رسوب ترکیبات اورگانو متالیک اکثرا در سطح نمونه قرار دارند. بنابراین انحلال نمونه قبل از آنالیز مورد نیاز نیست.
روشی اساسی برای آزاد سازی ترکیبات آلی فلزی از رسوبات شامل خیساندن با اسیدهایی مانند اسید کلریدریک، اسید برمیک و اسید استیک و انتقال گونه ها به محیط آبی یا متانولی می باشد. در این روش برای سرعت عمل از مافوق صوت، هم زدن، تکان دادن و یا از استخراج سوکسوله با حلال آلی کمک می گیرند.
به منظور افزایش بازده استخراج افزودن یک عامل کمپلکس دهنده مانند دی اتیل دی تیو کاربامات۱۵ یا تروپولن۱۶ الزامی است.
بطور مثال در مورد استخراج دی متیل جیوه، از نمونه های رسوب، خاک و یا نمونه های بیولوژیکی ، نمونه در محلول اسیدی قرار داده می شود و دمای آن به تدریج افزایش داده می شود در این حین نمونه با گاز نیترون گاز دهی می گردد و آنالیت در یک تله سرد جمع آوری می گردد. برای نمونه های خاک و رسوب نیاز به مراحل طولانی آماده سازی یکی از معایب روشهای تجزیه ای می باشد.
۱-۱۴-۱-۲ نمونه های بیولوژیکی
در مورد نمونه های بیولوژیکی، گونه های جیوه ممکن است در داخل بافتهای بیولوژیکی قرار گیرند بنابراین انحلال بافتهای بیولوژیکی قبل از جداسازی آنالیت لازم است حتی اگر در موارد ویژه ای موفقیت هایی با خیساندن نمونه ها بدست آید.
یک روش هیدرولیز و هضم مناسب بایستی که انحلال کامل ماتریکس را امکان پذیر سازد در حالیکه بخش آلی فلزی آن بدون تغییر بماند سه روش اساسی برای انحلال نمونه های بیولوژیکی گسترش یافته است که عبارتند از:
هیدرولیز اسیدی با HCl
هیدرولیز قلیایی با NaOH متانولی یا تترا متیل آمونیوم هیدروکسید
هیدرولیز آنزیمی
مزایای روش انحلال پذیری کل، انتقال ۱۰۰% گونه های مورد نظر به فاز آبی می باشد. پیوند فلز لیگاند در برابر شرایط حتی سخت پایدار است، اگرچه محلولهای حاصل غنی از مواد آلی و نمکهایی است که در مرحله خنثی سازی ایجاد می گردد که این عامل می تواند در مرحله استخراج مشکل ایجاد کند.
۱-۱۵ مشکلات اصلی در گونه شناسی جیوه
مشکل اصلی در گونه شناسی عناصر در نمونه های بیولوژیکی غلظت پایین این عناصر و ناپایداری گونه ها می باشد. همچنین مشکلات ذاتی ایجاد شده در مرحله آماده سازی( به دلیل ماتریکس پیچیده) و مشکلات در جداسازی و کمی سازی باعث پیچیدگی بیشتر عملیات می گردد.
۱-۱۶ مروری بر تحقیقات گذشته در زمینه گونه شناسی جیوه
جدول(۱-۲)
Refrence
عنوان
نویسنده
سال انتشار
۱
An improved speciation method for mercury by GC/CVAFS after aqueous phase ethylation and room temperature precollection
L. Lianga,
M. Horvatb,
N.S. Bloomc
March 1994
۲
Simultaneous determination of mercury speciation in biological materials by GC/CVAFS after ethylation and room-temperature precollection.
L Liang,
N S Bloom and
M Horvat
۱۹۹۴
۳
Optimization of the coupling of multicapillary GC with ICP-MS for mercury speciation analysis in biological materials
Sofie Slaets, Freddy Adams, Isaac Rodriguez Pereiro and Ryszard Łobiński
۱۹۹۹
۴
Microcolumn preconcentration and gas chromatography-microwave induced plasma-atomic emission spectrometry (GC-MIP-AES) for mercury speciation in waters
M. L. Mena,
C. W. McLeod,
P. Jones,
A. Withers,
V. Minganti,
R. Capelli,
P. Quevauviller
۱۹۹۵
۵
Low-Level Mercury Speciation in Freshwaters by Isotope Dilution GC-ICP-MS
Brian Jackson Vivien Taylor, R. Arthur Baker and Eric Miller
March 3, 2009
۶
Speciation of mercury, tin, and lead compounds by gas chromatography with microwave-induced plasma and atomic-emission detection (GC–MIP–AED)
Rodriguez I. Pereiro,
Carro A. Díaz
January 2002
۷
Alternative Thermodiffusion Interface for Simultaneous Speciation of Organic and Inorganic Lead and Mercury Species by Capillary GC-ICPMS Using Tri-n-propyl-lead Chloride as an Internal Standard
Dong Yan, Limin Yang and Qiuquan Wang
۲۰۰۸
۸
Speciation of Mercury Compounds in Biological Samples Using GC-AA
J. W. Robinsona & J. C. Wua
۰۱ Sep 2009
۹
Mercury speciation analysis in human hair by species-specific isotope-dilution using GC–ICP–MS
Laure Laffont,
Laurence Maurice,
David Amouroux,
Patricia Navarro,
Mathilde Monperrus,
Jeroen E. Sonke,
Philippe Behra
March 2013
۱۰
Simultaneous mercury and tin speciation in environmental samples by GC-MIP/AES after
preconcentration by solid phase microextraction
A. Delgado, J. Sanz, R. Carrera, O. Zuloaga, A. de Diego and J.M. Madariaga
May 2003
۱۱
Speciation analysis of mercury compounds in marine biota of Saint‐Paul and Amsterdam islands (Indian ocean) by GC‐AES
Jean‐Louis Monoda*, Patrick M. Arnaudb & André Arnouxa
۱۹ Sep 2008
۱۲
Anatomical mercury speciation in bay scallops by thio-bearing chelating resin concentration and GC-electron capture detector determination
Qihua Zhangab* & Guipeng Yanga
۰۸ Jan 2014
۱۳
Simultaneous Mercury and Tin Speciation
Using GC-HR-ICP-MS
Torsten Lindemann, Meike Hamester, Shona McSheehy, and Julian Wills
MAY 2008
۱۴
Evaluation of different sample pre-treatment and extraction procedures for mercury speciation in fish samples
Ana Isabel Cabañero Ortiz,a Yolanda Madrid Albarrána and Carmen Cámara Rica
۲۰۰۲
۱۵
Comparison of different derivatization approaches for mercury speciation in biological tissues by gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry
Rubén García Fernández,
María Montes Bayón,
J. Ignacio García Alonso* and
Alfredo Sanz-Medel
۲۸ APR 2000
۱۶
Mercury speciation and bioaccumulation in lotic primary producers and primary consumers
W R Hill, A J Stewart, G E Napolitano
۱۹۹۶
۱۷
Cryofocusing coupled to atomic absorption spectrometry for rapid and simple mercury speciation in environmental matrices
C. M. Tseng, A. de Diego, H. Pinaly, D. Amouroux and O. F. X. Donard
۱۹۹۸
۱۸
Mercury speciation in natural gas condensate by gas chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry
Hiroaki Tao, Tadahiko Murakami, Mamoru Tominaga and Akira Miyazaki
۱۹۹۸
۱۹
Mercury speciation by coupling cold vapour atomic absorption spectrometry with flow injection on-line preconcentration and liquid chromatographic separation
Xuefeng Yin,
Wolfgang Frech,
Erwin Hoffmann,
C. Lüdke,
Jochen Skole
August 1998
۲۰
Mercury speciation analysis in sea water by solid phase microextraction–gas chromatography–inductively coupled plasma mass spectrometry using ethyl and propyl derivatization. Matrix effects evaluation
Luis R Bravo-Sánchez1,
Jorge Ruiz Encinar,
José I Fidalgo Martı́nez,
Alfredo Sanz-Medel
۳۰ January 2004
فصل دوم
ریز استخراج فاز جامد با استفاده از جاذب پلیمری قالب مولکولی
مقدمه
گسترش آلاینده های شیمیایی در محیط زیست و اکوسیستم زمین نظیر آب ،خاک و هوا اثرات مخرب جبران ناپذیری بر جای گذاشته است . بنابراین اندازه گیری و تعیین مقادیر آن‌ها در نمونه های زیست محیطی بسیار حیاتی است . در سال‌های اخیر توجه زیادی به اندازه گیری و کنترل این آلاینده‌ها شده است و تحقیقات وسیعی در این رابطه در حال انجام است .ابتلا به بیماری‌های گوناگون وجدید و نیاز انسان در جهت تشخیص درست و به موقع بیماری‌ها و شناسایی عوامل بیماری و لزوم ردیابی بیماری و سنتز داروهای جدید با بهترین کیفیت از جمله عواملی است که لزوم بهینه سازی و ابداع روشهای جدید در فرایندهای مختلف شیمی از جمله فرایند استخراج را باعث می‌شود.
آنالیز شیمیایی نمونه های حقیقی نیاز به آگاهی از روشهای تجزیه ای و مهارت کافی دارد .
این اندازه گیری‌ها باید دارای صحت و دقت کافی باشند تا نتایج حاصل از آن‌ها قابل اعتماد باشد .
روشهای تجزیه ای شامل مراحل نمونه برداری، آماده سازی، جداسازی، اندازه گیری و تحلیل آماری نتایج می‌باشند. علیرغم پیشرفت‌های وسیع در تکنیک‌های اندازه گیری، عملیات آماده سازی و جداسازی نمونه اغلب بر مبنای تکنولوژی‌های قرن نوزدهم صورت می‌گیرد. بیشتر روشهای قدیمی پر هزینه، وقت گیر ، و چند مرحله ای می‌باشند که باعث هدر رفتن نمونه می‌شود. به علاوه در این روش‌ها از مقادیر زیاد حلال‌های آلی استفاده می‌شود که برای محیط زیست مضر بوده و مصرف آن‌ها طی قرارداد های بین‌المللی ممنوع اعلام شده است . همچنین کوچک سازی و خودکار کردن این روش‌ها مشکل بوده و بنابراین بخش عمده ای از زمان صرف آماده سازی نمونه می‌گردد.
به علت غلظت بسیار کم آلاینده‌ها و پیچیدگی بافت نمونه های حقیقی، اهمیت مرحله آماده سازی نمونه بیشتر جلوه می‌کند. امروزه تکنیک‌های متنوعی جایگزین روشهای کلاسیک شده‌اند که یا عاری از حلال هستند و یا حجم حلال مصرفی آنقدر کوچک است که میتوان آن‌ها را جزء روشهای عاری از حلال محسوب کرد. روشهای آماده سازی نمونه را میتوان بر اساس نوع فاز استخراج کننده در دسته های مختلفی طبقه بندی کرد، که به ترتیب مورد بررسی قرار می‌گیرند.
۲-۱ استخراج
استخراج روشی است برای جداسازی که مستلزم انتقال جسمی از یک فاز به فاز دیگر می‌باشد. در صنایع غذایی بسیاری از محصولات توسط فرآیند استخراج از مواد خام جداسازی میشوند. به بیان دیگر همواره لازم است که گونه شیمیایی مورد نیاز، خالصسازی شده سپس برای هدف مورد نظر مورد استفاده قرار گیرد. کلیهی اعمال و فرایندهای فیزیکی یا شیمیایی که در این راستا به کار میروند، به نام روشهای جداسازی نامیده میشوند. از روشهای جداسازی میتوان رسوب دادن، تبلور مجدد، انجماد، تبخیر، تقطیر، استخراج، کروماتوگرافی،….را نام برد. از موارد فوق کروماتوگرافی و استخراج از جایگاه ویژه ای برخوردار است و فعالیت‌های زیادی جهت افزایش کارایی ان‌ها صورت گرفته است.
۲-۱-۱.خصوصیات حلال
هنگام انتخاب حلال جهت استخراج یک جزء از محلول باید چند اصل کلی را به خاطر سپرد
۱)حلال استخراج با حلال محلول اصلی باید غیر قابل اختلاط باشند.
۲) حلال انتخابی باید برای جزء مورد نظر مناسب‌ترین ضریب پخش و برای ناخالصی‌ها یا اجزای دیگر ضرایب نامناسبی داشته باشد.
۳) حلال انتخابی باید مانند تبلور مجدد از نظر شیمیایی با اجزای مخلوط، واکنش نامناسبی ندهد.
۴) پس از استخراج باید
بتوان حلال را به آسان از جسم حل شده جدا کرد. معمولاً حلال را با تقطیر جدا می‌کنند.
۵) حلال باید از لحاظ شیمیایی پایدار باشد.
۶)حلال باید غیر سمی و غیرقابل اشتعال باشد.
با این وجود این تکنیک دارای چندین نقطه ضعف از جمله تشکیل امولسیون، استفاده از حجم زیاد حلال، گرانی روش و دشواری در اجرا می‌باشد.
معمولاً بهتر است عمل استخراج در درجه حرارت بالا صورت پذیرد، زیرا :
۱) با افزایش دما، حلالیت حل شونده در حلال افزایش می‌یابد که این عمل باعث افزایش غلظت نهایی محلول مادر می‌شود.
۲)با افزایش دما، ویسکوزیته مایع کاهش و نفوذپذیری آن افزایش می‌یابد که هر دو عامل باعث افزایش سرعت استخراج می‌شود.
با توجه به اینکه یکی از مهم‌ترین اهداف دنبال شده در روشهای استخراج دست یابی به فاکتور های تغلیظ بالا و کاهش حجم حلال‌های سمی
